為進(jìn)一步給開展有機(jī)檢測活動(dòng)的環(huán)境領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室提供技術(shù)建議,國家認(rèn)可委組織制定了CNAS-GL036:2018《環(huán)境領(lǐng)域有機(jī)檢測實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可技術(shù)指南》,該文件已于2018年12月19日正式實(shí)施。下面讓小迪為您縷一縷,整理出如下幾點(diǎn)關(guān)鍵技術(shù)要求;若想查看原文的可點(diǎn)擊“閱讀原文”查看。
(1) 人員
實(shí)驗(yàn)室在確定從事有機(jī)檢測、數(shù)據(jù)審核、報(bào)告簽發(fā)人員時(shí),宜考慮其學(xué)歷和檢測工作經(jīng)歷,選擇具有有機(jī)化學(xué)分析檢測及相關(guān)專業(yè)背景的人員,且在體系文件中明確任職資格。
(2) 設(shè)施和環(huán)境條件
2.1 實(shí)驗(yàn)室宜采取措施,以避免環(huán)境、通風(fēng)、試劑、高濃度樣品等因素對揮發(fā)性有機(jī)物檢測造成影響,避免增塑劑、洗滌劑、殺蟲劑、護(hù)膚品等對檢測結(jié)果的影響。
2.2 實(shí)驗(yàn)室宜對有機(jī)檢測區(qū)域進(jìn)行有效和持續(xù)的監(jiān)控,正確識(shí)別并有效隔離不相容活動(dòng)區(qū)域,如隔離揮發(fā)性有機(jī)物與半揮發(fā)性有機(jī)物檢測區(qū)域、樣品前處理區(qū)域與儀器分析區(qū)域等。
(3)設(shè)備
3.1 實(shí)驗(yàn)室宜在通風(fēng)或低溫的條件下保存有機(jī)試劑,避免在冰箱中存放大量揮發(fā)性試劑。
3.2實(shí)驗(yàn)室宜制定對有機(jī)檢測結(jié)果有影響的前處理設(shè)備包括固相萃取儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、自動(dòng)濃縮儀、蘇瑪罐清洗設(shè)備、快速溶劑萃取儀、凝膠滲透色譜儀的使用和維護(hù)程序,并做好記錄。
3.3 色譜類儀器的校準(zhǔn)宜包含使用的所有檢測器。
3.4 必要時(shí)宜對有機(jī)檢測結(jié)果有影響的前處理設(shè)備包括吹掃捕集儀、熱脫附儀、固相萃取儀等進(jìn)行期間核查。
(4)方法的選擇、驗(yàn)證和確認(rèn)
方法確認(rèn)宜覆蓋抽樣、前處理等有機(jī)檢測的全過程。除對精密度、正確度、檢出限進(jìn)行確認(rèn)外,還可包括但不限于以下內(nèi)容:內(nèi)標(biāo)物和替代物、色譜分離度、保留時(shí)間、離子豐度比、調(diào)諧結(jié)果以及其他定性定量要求。
(5) 抽樣
5.1 用玻璃瓶采集水質(zhì)、土壤、固體廢物等環(huán)境樣品時(shí),宜按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)要求進(jìn)行,可選擇聚四氟乙烯涂層等材質(zhì)密封墊的螺旋蓋;
5.2 有機(jī)樣品采集后,可在采樣現(xiàn)場進(jìn)行制備處理后再運(yùn)輸保存。
5.3 對于環(huán)境領(lǐng)域有機(jī)檢測涉及的某些特殊采樣器具如蘇瑪罐、吸附管、氣袋等,保存清洗、抽真空、脫附、氣密性檢查等相關(guān)記錄,并以適當(dāng)?shù)姆绞?/span>對其狀態(tài)進(jìn)行標(biāo)識(shí)。
(6) 檢測和校準(zhǔn)物品的處置
有機(jī)待測樣品的儲(chǔ)存和運(yùn)輸宜全過程采取低溫、避光、避震措施,高濃度或強(qiáng)揮發(fā)性的樣品宜明確標(biāo)識(shí)并有效隔離。待處置的有機(jī)廢液和高濃度樣品宜按照危險(xiǎn)廢物管理有關(guān)法規(guī)和實(shí)驗(yàn)室文件規(guī)定處置。
(7) 確保結(jié)果的有效性
監(jiān)控措施包括但不限于:旅行空白、容器本底空白、實(shí)驗(yàn)室空白、全程序空白測定;以及全程序平行樣測定、基體加標(biāo)和基體加標(biāo)平行測定,同時(shí)使用基體相同或相近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或添加替代物進(jìn)行監(jiān)控,基體加標(biāo)和替代物添加均宜在樣品前處理之前進(jìn)行,并與樣品分析步驟完全相同。
(8) 報(bào)告結(jié)果
對于含多參數(shù)的有機(jī)物檢測,當(dāng)其中個(gè)別參數(shù)的檢測結(jié)果超出校準(zhǔn)曲線范圍,或質(zhì)控結(jié)果超出方法規(guī)定或?qū)嶒?yàn)室制定的控制限,并且無法進(jìn)行重復(fù)檢測或雖經(jīng)重復(fù)檢測仍然無法避免時(shí),宜在報(bào)告中對相關(guān)結(jié)果予以明確標(biāo)注和說明,以表明其特殊性。
(9) 高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜法測定二噁英類的特殊要求
9.1高分辨色譜/高分辨質(zhì)譜儀宜定期使用全氟三丁胺或全氟煤油等參比物質(zhì)對質(zhì)量數(shù)和分辨率進(jìn)行核查。
9.2 實(shí)驗(yàn)室初次認(rèn)可要有國際權(quán)威機(jī)構(gòu)組織的或 CNAS 承認(rèn)的能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間比對、測量審核等滿意結(jié)果。
9.3 宜在報(bào)告中注明使用的毒性當(dāng)量因子體系,以及檢測結(jié)果低于檢出限時(shí)毒性當(dāng)量的計(jì)算方式。
閱讀原文