曾經(jīng)有實(shí)驗(yàn)室的小伙伴問小迪：“何為非標(biāo)準(zhǔn)方法，應(yīng)該怎么界定？比如：使用更先進(jìn)的儀器設(shè)備、采用與標(biāo)準(zhǔn)方法不同的樣品前處理方法、超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法……這些算不算非標(biāo)準(zhǔn)方法呢？”上一期小迪已為大家介紹了與標(biāo)準(zhǔn)方法不一致的2種常見情況，下面繼續(xù)推送另外2種情況！

實(shí)驗(yàn)室要針對(duì)這些不一致情況進(jìn)行判斷，如果是常態(tài)，則為非標(biāo)準(zhǔn)方法，要按準(zhǔn)則要求進(jìn)行方法確認(rèn)；如果是偶然發(fā)生，那么就需要按照方法偏離來處理。

三、 與標(biāo)準(zhǔn)方法不一致的常見情況

3.3 一般來說，實(shí)際檢測過程中儀器配置與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致的情況表現(xiàn)為以下兩種：

（1） 檢測基本原理相同，由于檢測儀器的更新發(fā)展超越方法標(biāo)準(zhǔn)的編制及修訂，實(shí)驗(yàn)室為了提高工作效率采用更先進(jìn)的儀器設(shè)備；標(biāo)準(zhǔn)方法只規(guī)定了系列儀器儀表的規(guī)格，實(shí)驗(yàn)室配置的是這些儀器儀表組合起來的一體化裝置。

上述情況均屬于方法的改進(jìn)，依據(jù)CNAS-CL01-A002的要求，也需進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆椒ù_認(rèn)。針對(duì)這些情況，首先建議根據(jù)供應(yīng)商提供的設(shè)備說明書編制作業(yè)指導(dǎo)書，然后按照CNAS-CL01要求，在方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量要求基礎(chǔ)上，提供技術(shù)方法的確認(rèn)記錄。技術(shù)確認(rèn)內(nèi)容可包括：兩種操作方法的準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果的多次對(duì)比記錄；采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考標(biāo)準(zhǔn)（工作標(biāo)準(zhǔn)）進(jìn)行多次準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)的記錄等。

示例1：SY/T 5523-2016《 油氣田水分析》規(guī)定常規(guī)6項(xiàng)離子檢測使用滴定管作為檢測儀器，目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都采用了全自動(dòng)滴定儀檢測。SY/T 5061-1993《鉆井液用石灰石粉》中規(guī)定用斯托克斯沉降法測定細(xì)度（小于6μm的顆粒含量），而實(shí)驗(yàn)室多采用先進(jìn)的激光粒度儀（濕法）測定等。

示例 2：SY/T 5358-2010《儲(chǔ)層敏感性流動(dòng)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)方法》5.3.1規(guī)定了實(shí)驗(yàn)流程圖，5.3.2規(guī)定了具體儀器儀表的名稱和規(guī)格。有些實(shí)驗(yàn)室使用的是二者結(jié)合的全自動(dòng)敏感性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)裝臵。

（2）樣品前處理使用設(shè)備或后期樣品檢測用儀器設(shè)備不同于方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，應(yīng)按非標(biāo)準(zhǔn)方法處理。

示例：GB/T 29172-2012《巖心分析方法》規(guī)定含水飽和度測定方法之一是用溶劑按照一定順序通過動(dòng)態(tài)混相驅(qū)替方法清洗柱塞巖樣，沖洗流出物再用卡爾.菲休滴定法去檢測其中的水含量。有些實(shí)驗(yàn)室用無水乙醇萃取法替代規(guī)定的驅(qū)替法；水含量的檢測用氣相色譜法替代規(guī)定的卡爾.菲休滴定法。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)曲線與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致的情況主要有以下兩種：

（1）標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度與標(biāo)準(zhǔn)方法推薦的要求不一致,通常要進(jìn)行方法確認(rèn)。但如果實(shí)驗(yàn)室事先能判斷出檢測物的大致含量，在此前提下適度調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的情況，可不視為對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的修改，不需進(jìn)行方法確認(rèn)。

示例：SH/T 0689-2000《輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)》中10.1推薦的曲線1使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.50ng/μL、2.50 ng/μL、5.00ng/μL，實(shí)際使用的含量可能為0.50ng/μL、2.00ng/μL、5.00ng/μL。如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度能滿足與樣品被測物濃度匹配，也就是被測物含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，那么對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的調(diào)整是允許的，不用進(jìn)行方法確認(rèn)。

（2）如果檢測中實(shí)驗(yàn)室使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不同，建議可采用回收率測定或與標(biāo)準(zhǔn)參考方法進(jìn)行比對(duì)等方式進(jìn)行方法確認(rèn)，以保證使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滿足檢測方法的要求。

示例：GB/T 17606-2009《原油中硫含量的測定 能量色散 X-射線熒光光譜

法》中規(guī)定使用白油作為稀釋劑配臵校準(zhǔn)樣品（8.1.1），或使用原油和重油為基質(zhì)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（8.2）作為校準(zhǔn)樣品。實(shí)際檢測中使用原油為基質(zhì)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為高硫含量（硫含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥0.1%）的校準(zhǔn)樣品，柴油為基質(zhì)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為低硫含量（硫含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.1%）的校準(zhǔn)樣品。