空白樣主要包括容器、現(xiàn)場(chǎng)、儀器、方法空白樣等,通過測(cè)定空白樣以判斷實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環(huán)境條件等的質(zhì)量狀況或是否受控。
空白實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求:
① 除分析方法另有規(guī)定之外,每一批樣品小于10個(gè)時(shí),檢測(cè)人員制備方法空白樣或儀器空白樣不得少于1個(gè);每一批樣品不小于10個(gè)時(shí),每10~20個(gè)樣品制備1個(gè)方法空白樣或儀器空白樣。
② 空白試驗(yàn)分析值應(yīng)低于方法檢出限或低于方法規(guī)定值;空白平行測(cè)定的相對(duì)偏差應(yīng)不大于 50% 。
③ 有質(zhì)量控制圖的,將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中進(jìn)行控制。
④ 若空白值不符合規(guī)定值范圍,應(yīng)查找原因,消除之后,重新分析。
2 平行樣質(zhì)量控制
平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場(chǎng)平行樣、實(shí)驗(yàn)室平行樣和密碼平行樣,通過平行樣測(cè)定判斷檢測(cè)精密度狀況或是否受控。
平行樣質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求:
① 每一批樣品小于10個(gè)時(shí),檢測(cè)人員制備的平行樣不得少于1個(gè);每一批樣品不小于10個(gè),每10~20個(gè)樣品制備1個(gè)平行樣。
② 平行測(cè)定值不符合規(guī)定值范圍的,應(yīng)查找原因,消除之后,重新測(cè)定。
③ 有質(zhì)量控制圖的,將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中,進(jìn)行控制。
3 加標(biāo)回收質(zhì)量控制
加標(biāo)回收試驗(yàn)主要包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)、實(shí)際樣品加標(biāo)和密碼加標(biāo)回收試驗(yàn),通過加標(biāo)回收試驗(yàn)判斷檢測(cè)準(zhǔn)確度狀況或是否受控。
加標(biāo)回收試驗(yàn)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求:
① 每一批樣品小于10個(gè)時(shí),檢測(cè)人員制備加標(biāo)樣品不得少于1個(gè);每一批樣品不小于10個(gè)時(shí),每10~20個(gè)樣品制備1個(gè)加標(biāo)樣。
② 加標(biāo)樣品測(cè)定值不符合規(guī)定值范圍的,應(yīng)查找原因,消除之后,重新分析。
③ 有質(zhì)量控制圖的,將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中,進(jìn)行控制。
4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制是指使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際樣品同步分析,將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與其保證值相比較,評(píng)價(jià)其準(zhǔn)確度和檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)(或檢測(cè)人員)存在的系統(tǒng)誤差。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求:
① 實(shí)驗(yàn)室定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)誤差進(jìn)行檢查和控制;不定期對(duì)檢測(cè)人員或新上崗人員進(jìn)行分析質(zhì)量考核檢查。
②實(shí)驗(yàn)室每月標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制樣品不得少于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制樣品總數(shù)的5%,每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目(參數(shù))室內(nèi)系統(tǒng)誤差檢查應(yīng)不小于2次/a 。
③ 檢測(cè)人員應(yīng)定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)計(jì)量檢測(cè)儀器和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查;根據(jù)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力與分析方法變化實(shí)際情況等,采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查和控制室內(nèi)系統(tǒng)誤差,以保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
5 精密度偏性分析質(zhì)量控制
在具有良好管理的實(shí)驗(yàn)室中,分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量取決于分析方法和操作者對(duì)分析方法的了解和能否正確運(yùn)用。好的分析方法應(yīng)具有較小的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差,并能達(dá)到一定的檢出限。因此,對(duì)一個(gè)方法能否用于分析,對(duì)一個(gè)經(jīng)過改進(jìn)的方法能否被接受,操作者對(duì)分析方法運(yùn)用的如何等,都需要做出全面評(píng)價(jià),然后才可以正式用于分析測(cè)試。這種全面評(píng)價(jià)的試驗(yàn)方法叫做精密度偏性分析質(zhì)量控制試驗(yàn)。通過對(duì)影響分析測(cè)定的各種變異因素及回收率的全面分析,確定實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。